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Determinazione dei residui di antiparassitari BHC e DDT mediante rivelatore ECD
Determinazione dei residui di antiparassitari BHC e DDT mediante rivelatore ECD
Dettagli del prodotto
Determinazione dell'esaclorocicloesano e del DDT negli alimenti mediante cromatografia gassosa
1,Principio
Dopo estrazione e purificazione, i livelli di esaclorocicloesano e DDT nel campione sono stati determinati mediante gascromatografia e confrontati quantitativamente con lo standard. Il rivelatore di cattura elettronica ha una sensibilità estremamente elevata ai composti con forti elettrodi negativi, che possono essere utilizzati per rilevare tracce di BHC e DDT separatamente. Diversi isomeri e metaboliti possono essere misurati simultaneamente separatamente. Ordine massimo: solvente α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
2,Reagente
1 Acetone.
2 n-esano
3 Campo di ebollizione dell'etere del petrolio 30 ℃ -60 ℃
4 benzene.
5 acido solforico.
6 solfato di sodio anidro.
7 soluzione di solfato di sodio (20g/L).
8 Prodotti antiparassitari standard: purezza esaclorocicloesano (α - HCH, β - HCH, γ - HCH, δ - HCH) > 99%;
DDT (pp '- DDE, pp' - DDD, 8. op '- DDT, pp' - DDT) purezza>99%,
9 Soluzione Stock Standard Pesticide: Pesare accuratamente 10 mg di ciascuno di α - HCH, β - HCH, γ - HCH, δ - HCH, pp '- DDE, pp' - DDD, 8. op '- DDT, e pp' - DDT, dissolverli in benzene, trasferirli in flaconi volumetrici da 100 mL, diluire con benzene fino al marchio, mescolare bene, con una concentrazione di 100 mg/L, e conservare in frigorifero.
10. Soluzione di lavoro standard mista pesticida: misurare separatamente le soluzioni standard di cui sopra nello stesso pallone volumetrico e diluire fino al segno con n-esano. La concentrazione di α - HCH, β - HCH, γ - HCH e δ - HCH è 0,005mg/L, mentre la concentrazione di BHC e pp '- DDE è 0,01 mg/L. La concentrazione di op' - DDT è 0,05 mg/L, pp '- DDD è 0,02 mg/L e pp' - DDT è 0,1 mg/L
3,Strumento e attrezzature
Gascromatografo: gascromatografo GC-9860 con rivelatore di cattura elettronica
Fonte di gas: azoto (99,999%)
Sistema di elaborazione dati (computer, stampante, postazione di lavoro cromatografica)
Evaporatore rotante.
N-evaporatore.
Macchina per l'omogeneizzazione.
Oscillatore multiuso per la regolazione della velocità.
centrifuga
Macinatrice per campioni di piante.
4,Fase di analisi
1. Preparazione del campione
Il grano è trasformato in polvere e i suoi prodotti sono resi omogenei; Ortaggi, frutta e loro prodotti sono omogeneizzati; I prodotti a base di uova sono sgusciati per ottenere un omogeneo; Dopo aver sbucciato e glutine la carne, tagliatela a pezzettini e preparate la carne macinata; Mescolare bene il latte fresco e mettere da parte per un uso successivo; Mescolare bene l'olio da cucina e mettere da parte per un uso successivo.
2 Lavorazione delle fasi di estrazione:
2.1 Uova: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione in un pallone triangolare da 200 ml, aggiungere 5 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml. Di solito, uova fresche hanno un contenuto di umidità di circa 75%, aggiungere 5 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per strati. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.2 Piante: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione omogeneo, aggiungere 5 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per strati. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.3 Olio di soia: Pesare 1g del campione (accurato a 0.01g). Aggiungere 30mL di etere di petrolio direttamente, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.4 Latte: Pesare 20 g di latte fresco senza aggiungere acqua, aggiungere 40 ml di acetone direttamente, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio e agitare per 30 minuti per consentire la stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2,5 Carne: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione omogeneo, aggiungere 15 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio e agitare per 30 minuti per consentire la stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
5,Condizioni di gascromatografia:
Colonna cromatografica: residuo di antiparassitari II (30 * 0,32 * 1,0)
Temperatura della colonna 230 ℃
Temperatura di vaporizzazione 280 ℃
Rilevatore ECD a 300 ℃
Gas trasportatore: azoto ad alta purezza 99,999%
Pressione anteriore della colonna: 0,5Mpa
Sfumatura della coda: 25 ml/min
1,Principio
Dopo estrazione e purificazione, i livelli di esaclorocicloesano e DDT nel campione sono stati determinati mediante gascromatografia e confrontati quantitativamente con lo standard. Il rivelatore di cattura elettronica ha una sensibilità estremamente elevata ai composti con forti elettrodi negativi, che possono essere utilizzati per rilevare tracce di BHC e DDT separatamente. Diversi isomeri e metaboliti possono essere misurati simultaneamente separatamente. Ordine massimo: solvente α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
2,Reagente
1 Acetone.
2 n-esano
3 Campo di ebollizione dell'etere del petrolio 30 ℃ -60 ℃
4 benzene.
5 acido solforico.
6 solfato di sodio anidro.
7 soluzione di solfato di sodio (20g/L).
8 Prodotti antiparassitari standard: purezza esaclorocicloesano (α - HCH, β - HCH, γ - HCH, δ - HCH) > 99%;
DDT (pp '- DDE, pp' - DDD, 8. op '- DDT, pp' - DDT) purezza>99%,
9 Soluzione Stock Standard Pesticide: Pesare accuratamente 10 mg di ciascuno di α - HCH, β - HCH, γ - HCH, δ - HCH, pp '- DDE, pp' - DDD, 8. op '- DDT, e pp' - DDT, dissolverli in benzene, trasferirli in flaconi volumetrici da 100 mL, diluire con benzene fino al marchio, mescolare bene, con una concentrazione di 100 mg/L, e conservare in frigorifero.
10. Soluzione di lavoro standard mista pesticida: misurare separatamente le soluzioni standard di cui sopra nello stesso pallone volumetrico e diluire fino al segno con n-esano. La concentrazione di α - HCH, β - HCH, γ - HCH e δ - HCH è 0,005mg/L, mentre la concentrazione di BHC e pp '- DDE è 0,01 mg/L. La concentrazione di op' - DDT è 0,05 mg/L, pp '- DDD è 0,02 mg/L e pp' - DDT è 0,1 mg/L
3,Strumento e attrezzature
Gascromatografo: gascromatografo GC-9860 con rivelatore di cattura elettronica
Fonte di gas: azoto (99,999%)
Sistema di elaborazione dati (computer, stampante, postazione di lavoro cromatografica)
Evaporatore rotante.
N-evaporatore.
Macchina per l'omogeneizzazione.
Oscillatore multiuso per la regolazione della velocità.
centrifuga
Macinatrice per campioni di piante.
4,Fase di analisi
1. Preparazione del campione
Il grano è trasformato in polvere e i suoi prodotti sono resi omogenei; Ortaggi, frutta e loro prodotti sono omogeneizzati; I prodotti a base di uova sono sgusciati per ottenere un omogeneo; Dopo aver sbucciato e glutine la carne, tagliatela a pezzettini e preparate la carne macinata; Mescolare bene il latte fresco e mettere da parte per un uso successivo; Mescolare bene l'olio da cucina e mettere da parte per un uso successivo.
2 Lavorazione delle fasi di estrazione:
2.1 Uova: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione in un pallone triangolare da 200 ml, aggiungere 5 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml. Di solito, uova fresche hanno un contenuto di umidità di circa 75%, aggiungere 5 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per strati. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.2 Piante: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione omogeneo, aggiungere 5 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per strati. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.3 Olio di soia: Pesare 1g del campione (accurato a 0.01g). Aggiungere 30mL di etere di petrolio direttamente, agitare per 30 minuti e lasciare riposare per stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2.4 Latte: Pesare 20 g di latte fresco senza aggiungere acqua, aggiungere 40 ml di acetone direttamente, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio e agitare per 30 minuti per consentire la stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
2,5 Carne: Pesare 20 g (con precisione a 0,01 g) del campione omogeneo, aggiungere 15 ml di acqua (a seconda del suo contenuto di umidità, aggiungere acqua per rendere il volume totale di acqua circa 20 ml), aggiungere 40 ml di acetone, agitare per 30 minuti, aggiungere 6 g di cloruro di sodio e agitare bene. Aggiungere 30 ml di etere di petrolio e agitare per 30 minuti per consentire la stratificazione. Prendere 35mL del supernatante e disidratarlo con solfato di sodio anidro. Concentrarlo a 1ml in un evaporatore rotante, diluirlo a 5ml con etere di petrolio, purificarlo con 0,5mL di acido solforico concentrato, agitare per 0,5 min e centrifugare a 3000 giri/min per 15 min. Prendi il supernatante per l'analisi GC.
5,Condizioni di gascromatografia:
Colonna cromatografica: residuo di antiparassitari II (30 * 0,32 * 1,0)
Temperatura della colonna 230 ℃
Temperatura di vaporizzazione 280 ℃
Rilevatore ECD a 300 ℃
Gas trasportatore: azoto ad alta purezza 99,999%
Pressione anteriore della colonna: 0,5Mpa
Sfumatura della coda: 25 ml/min
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